耐震鎢絲的發展趨勢

中國的鎢絲加工業自50年代由原上海燈泡廠從制粉開始成功地產出中國第一根鎢絲以來，經曆了近50年的建設，其間有原蘇聯援建設備和技術、有從日本引進設備與技術、有從歐美引進設備和技術等不同階段以及不同企業的發展時期，在鎢絲的制造技術上日臻完善，規模上日益擴大，到了2001年產銷各類粗鎢絲近1000t,細鎢絲100億m,滿足了國內各種電光源對鎢絲的質量要求和數量需求，有效地促進了中國電光源工業的蓬勃發展。約占國內總量1/4的鎢絲出口到全球各地，展現了中國鎢絲性能與價格比優越的魅力。相信在21世紀，中國的鎢絲加工業，倚靠中國的資源優勢和己經掌握的成熟技術，必將在全球顯示強勁的競爭實力。

隨著汽車工業、電子工業、宇航科技與國防科技的發展，對照明材料將提出更高的要求，新一代照明光源如發光二極竹、無極燈等，具備了高抗震、長壽命的顯著優點，這些光源在尖端科技產品的應用越來越廣泛，耐震燈泡在這方面所起的作用將逐步削減。由於WAl牌號鎢絲的通用性強，具有廣闊的市場，隨著科技的進步和新技術新工藝的應用，鎢絲的性能在不斷改良，鎢絲的耐震特性也能夠得以改善，應用在國防科技、宇航科技等重要領域的可靠性將進一步提高。

車船照明用鎢絲燈泡

生產車船照明燈泡是耐震鎢絲的主要用途。根據中國照明電器協會統計的數字表明，2001年中國生產汽車燈、摩托車燈的企業33家，燈泡總量約6.5億只，其中，汽車前照燈1億只，汽車中尾燈4億只。國產車燈除了滿足國內的汽車生產企業配套及市場維修外，還大量出日歐、美洲及亞太地區。產品質量基本接近或達到世界先進國家同類產品的質量水平，中國己基本實現了汽車、摩托車照明燈泡配套的國產化。

日前全國汽車、摩托車燈泡市場的總容量約6億只水平，對鎢絲的總需求量約2億米，折合鎢絲總重量約60t,貿易總額約3000萬元人民幣。預計到2005年達到8億只，年均增長10%左右。燈泡生產企業選擇摻雜Si,AI, K元素的WAl牌號的耐震鎢絲可以根據燈的種類、燈絲制造工藝的不同選擇白鎢絲或黑鎢絲，還可以細分有矯直型和普通型。

耐震鎢絲的特性及其分類

根據國外資料和國內應用研究的結果表明，所有耐震鎢絲均以摻雜鎢為基礎，再添加微量的Co或少量的Re等元素，以獲得更好的高溫延性，增強鎢絲的耐震性能。實質上都屬於以摻雜Si、Al、K元素的WAl牌號鎢絲為基體，耐震鎢絲必須具備的特點是:鎢絲的高溫抗下垂性能好，再結品溫度高，經過高溫處理後，能夠形成細長晶型結構的再結晶組織，且各晶界之間呈楔形或燕尾狀搭接，晶粒的長寬比值大於10等特征。

可分為三類:一是純粹摻雜Si、Al、K元素的鎢絲，該鎢絲組織結構好，高溫下垂性值小，達到或超過GB/T4181-1997鎢絲標准之WAL-1牌號的鎢絲。這類鎢絲是最常用的鎢絲，目前國內外生產的普通照明燈和特種照明月(包括汽車燈、摩托車燈、飛機著陸燈等車船照明燈所采用的鎢絲均屬此類；

二是摻雜Si、Al、K元素基礎上再添加微量的Co和REO，由於是微量添加，對鎢絲的化學組成並無明顯改變，而耐高溫抗下垂性能卻有所改良，仍然歸類為WAL牌號的摻雜鎢絲，由於應用面窄，用戶必須因需而定制，一般應用在可靠性要求更高的燈種上；

三是摻雜Si、Al、K元素基礎上再添加少量的Re元素而形成的鎢錸合金絲等。含錸量低的鎢錸合金絲具有好的組織結構、高的再結晶溫度、高的電阻率、高的塑性和延伸率等優異特性。含錸低的鎢錸合金絲(如W-3Re)除用於制造高品質的抗震燈絲外，還用於電子管和顯象管熱絲，提高了抗震性和可靠性。

耐震鎢絲的定義

在電光源用鎢絲家族中，用於交通工具如機動車輛、飛機、船舶等照明燈泡及其它指示燈泡的耐震鎢絲數量相對較少，約占5%，具備耐震性能的鎢絲雖然有銷售，但長期以來難以發展為具有影響力的產銷規模，因此，國內的鎢鉬材料企業沒做大規模的宣傳。

耐震鎢絲是根據鎢絲應用在電光源中所具有的常溫及高溫耐震特性而命名，是指作為光源或電器元件的鎢絲在高溫和常溫狀態下具有耐震動、抗變形和維持一定壽命為特性的鎢絲。由於選擇鎢絲的不同特性具有不同的用途，因此目前國內對耐震鎢絲技術標准的界定尚無明確定論。我們暫且把應用在車輛、飛機、坦克、輪船、艦艇、航天器等移動物體照明燈泡或指示燈泡中的鎢絲定性為耐震鎢絲。

鎢絲/銅複合材料力學性能的研究

實驗方法：實驗選用純度大於99.9%的純銅作為複合材料的基體合金，采用直徑為0.3mm的鎢絲，將其拉直，切成60 mm長。分別將純銅和鎢絲在丙酮中進行超聲波清洗，去除表層汙垢，然後在鹽酸溶液中浸泡去除表層氧化物。采用石英竹滲流水淬法制備的複合材料試樣為圓柱形，其直徑和長度分別為6mm和60mm。對於連續纖維增強金屬基複合材料，體積分數過低時纖維不能均勻分布而導致增強效應低，而體積分數過高時纖維與基體的結合界面強度降低又會導致增強效應降低。研究表明纖維的體積分數在50%~60%之間時複合材料具有很好的力學性能，考慮到鎢絲盡可能地均勻分布，這單選擇鎢絲的體積分數為60%。

采用石英管滲流水淬法制備了鎢絲/銅複合材料，測試並分析了其力學性能結果表明：

(1)體積分數為60%的鎢絲/銅複合材料具有1185MPa的拉伸強度和1340MPa的壓縮強度，壓縮時的塑性應變達到6.4%。

(2)水淬法制備的鎢絲/銅複合材料存在較大的殘餘熱應力，材料的拉伸性能降低，不符合複合材料的混合律而存在一定的拉壓不對稱性。

鎢絲/銅複合材料介紹

鎢與銅的複合材料主要有2種形式，一是鎢/銅複合材料，即在鎢骨架中滲銅獲得，主要用作電極、開關等一種是鎢絲/銅複合材料，即在鎢絲束中滲銅獲得常被用作分析金屬基複合材料性能的模型材料，作為高強度、高熱傳導性複合材料用於高溫、高熱流領域。

鎢絲/銅複合材料高於鎢/銅複合材料的強度和熱傳導性，鎢絲與銅成本低、易於獲得，且不能相互溶解，在世紀60年代到80年代得到廣泛的研究。研究涉及鎢絲/銅複合材料的應力應變行為；鎢絲的體積分數對鎢絲/銅複合材料的強度、模量和傳導率的影響；高溫下鎢絲/銅複合材料的斷裂、蠕變和碰撞行為。這些研究奠定了纖維增強複合材料的基本理論，形成了可以預測複合材料性能的混合律准則，使用此准則可以設計出所需結構和性能的複合材料。

上述研究主要是采用液態熔體浸滲法來制備鎢絲/銅複合材料。1998年，首次采用石英竹滲流水淬法制備鎢妊或鋼妊增強金屬基複合材料，通過該方法制備的複合材料獲得了更大的強度和塑性，在金屬基複合材料領域引起廣泛關注。

鎢絲彈簧圈的實驗研究

金屬鎢對機體不產生毒性，人日服25~80g未見異常。我國自行研制的鎢絲彈簧圈應用於臨床之前曾進行了毒性實驗，也未見明顯毒性反應。

關於鎢絲彈簧圈栓塞後血管是否再通是其保證治療效果的關鍵，也是許多學者爭論的焦點話題。本實驗結果顯示，只要血竹被完全栓塞，即使彈簧圈被吸收，栓塞部位的血竹壁也會完全消失目此血竹內不會有血流通過，也就不會存在再通的問題。但是臨床上所見的鎢絲彈簧圈栓塞 AVM其被吸收以後病變再通，可能是由於病變通過多支血竹供血，血流通過其他吻合血竹進入畸形血竹團而造成複發。由於第1次治療栓塞了部分病變，病人在短期內還是可以收到一定臨床療效的。對於單支供血的顱內動靜脈疹(AVF) ,CCF等還是可以保證其長期效果的。只要動脈瘤被完全栓塞，即使彈簧圈被吸收後，由於原來的動脈壁結構己完全消失也不會引起複發。有文獻報道，彈簧圈栓塞後在動脈瘤日處形成二層結構的新生內皮組織層。所以當彈簧圈吸收後，原來的動脈瘤日可能被此新生內皮組織層修複而治愈。

鎢絲彈簧圈在體內存在吸收現象。吸收後並不會對機體產生毒性反應，栓塞的血竹也不可能再通。只要選擇好適應證，仍可繼續應用於臨床。

鎢絲彈簧圈簡介

鎢絲彈簧圈一直被認為是不可吸收性栓塞材料。然而，對其栓塞後的長期隨訪表明：影像學上可見彈簧圈的密度降低，體積變小，檢測血鎢濃度發現術後3至6個月明顯增高。這就說明鎢絲彈簧圈在體內可能被溶解並吸收，但吸收的機制尚不清楚。

為了證實其在體內吸收而進行了實驗研究，結果顯示：正常彈簧圈表面光滑，而栓塞6個月後的彈簧圈表面有裂隙、凹凸不平、極易斷裂目明顯變細，最細處直徑約100 um。以上結果可以看出，彈簧圈己經在體內明顯被腐蝕並被吸收。

彈簧圈周圍的纖維結締組織內有大量金屬顆粒聚積和多核吞噬細胞增生及其細胞內被吞噬的金屬顆粒。取含有金屬顆粒的組織標本用稀鹽酸消化處理，在常溫下以3000 r/min，取上清液2ml經電感禍連等質了光譜儀(ICP-MS)定性分析證實此金屬顆粒成分為鎢。可以推測其吸收機理可能是由於機體直接對彈簧圈的電解作用和單核巨噬細胞系統的吞噬作用。文獻報道也證實了這一點。

超細鎢絲絲陣負載材料

以直徑低於10μｍ的超細鎢絲作為z-pinch實驗絲陣負載材料，其制備常用到電解腐蝕技術。為定量控制每道次鎢絲的減徑量，並探索鎢絲電解參數優化方法，根據法拉第定律推導並驗證了在應用電解腐蝕技術制備超細鎢絲的過程中單位長度鎢絲的失重與電流強度和拉絲速率的比值存在正比關系。

實驗觀測到，道次減徑比超過25%時，斷絲幾率較減徑比為20%時的高60%以上。基於實驗結論，提出了每道次定量控制鎢絲直徑減少量的方法。在18～26℃、質量分數為15%的KOH溶液中，針對3μｍ鎢絲采用了最小化腐蝕道次的電解參數。對用這種參數制得的鎢絲進行SEM和力學性能測試，結果表明，鎢絲表面質量與斷裂強度更好。

超細鎢絲連續電解拋光工藝參數優化

(1)鎢絲電解拋光的腐蝕量與通過電極的電量存在明顯的正比關系，其比值隨著鎢絲直徑的變化而略有差異。在18～26℃、質量分數為15%的KOH溶液中，以26cm·s－1速度拉絲，鎢絲直徑大於6μm時，比值為6.45×10－5 g·c－1；直徑小於6μｍ時，比值為6.15×10－5g·c－1。

(2)對不同直徑的鎢絲，每道次減徑比超過25%時較減徑比20%時鎢絲的斷裂幾率增加60%以上。

(3)可根據最終所需制得的鎢絲直徑選取實驗參數，並可通過減少腐蝕道次來改善鎢絲的表面質量和斷裂強度。

鎢絲體積分數對試樣拉伸性能的影響

如圖所示為鎢絲−鎳複合電鑄層的抗拉強度與鎢絲體積分數的關系。由下圖可知，不管是使用脈沖電流還是直流電流，複合電鑄層的抗拉強度均隨著鎢絲體積分數的增加而大致呈線性增加，但是當纖維體積分數大於45%後，複合電鑄層強度開始降低。

在纖維−金屬複合電鑄層中，纖維具有很高的強度和模量，是複合電鑄層的主要承載體，金屬基體主要起固定纖維、傳遞載荷和部分承載的作用。顯而易見，隨著纖維的大量加入，複合電鑄層強度應該明顯提高。圖4中的兩條直線為理論計算值。已知纖維強度為σf，體積分數為φf，根據複合法則公式，理論上可以計算出複合電鑄層在纖維增強方向上的強度(σc)，公式如下：

其中：φm 為基體金屬的體積分數；σm 為基體金屬的強度。

由上圖公式可知，複合電鑄層的強度σc與纖維體積分數φf呈線性增加。但是，從圖1中可以看出，複合電鑄層的實際強度隨著鎢絲體積分數的增加與理論計算值的偏離越來越大。因為上圖公式只反映了最理想的狀態，沒有考慮纖維排列的不整齊、纖維本身強度的離散性、殘餘應力、結合強度以及內部的孔隙的影響，實際測量的結果會偏低。本實驗中主要是在高W纖維體積分數情況下，複合電鑄層出現的大量孔隙影響了其強度。因為在電鑄的過程中，隨著纖維體積分數的增加，鎢絲排列必定越來越緊密，間隙太小導致底層電場減弱，因此，鎢絲周圍沉積的鎳減少。嚴重的地方電場徹底被屏蔽，出現孔隙，極大地降低了強度。

鎢絲−鎳複合電鑄新技術

電鑄技術作為一種基於金屬離子陰極電沉積原理 制造金屬零部件的精密制造技術，已成功應用於精密模具、航空宇航和兵器等高新技術領域。目前，電鑄技術還存在鑄層性能不穩定、常溫以及中溫條件下強度不高等不足，限制了其進一步發展和應用。

提出一種新的纖維−金屬複合電鑄層——鎢絲−鎳複合電鑄層的電鑄技術，研究脈沖電流、鎢絲體積分數等對複合電鑄層常溫和中溫拉伸性能的影響。

結果表明：常溫下，隨著高強度鎢絲的不斷摻入，複合電鑄層的拉伸強度不斷提高，當鎢絲的體積分數達到45%時，拉伸強度達到峰值1650 MPa；脈沖電流的應用能夠顯著細化鎳晶粒，降低複合電鑄層內部孔隙率，獲得的鎢絲−鎳複合電鑄層拉伸強度比使用普通直流的拉伸強度提高了30% 左右；在200、400和600℃的中溫條件下，鎢絲−鎳複合電鑄層依然具有很高的拉伸強度，但是隨著溫度的繼續 升高，拉伸強度迅速降低。

鎢絲電熱原子發射光譜法同時測定鹵水中的鈣和鰓

在AES中，選擇合適的分析線波長非常重要，因為這樣可以減少光譜幹擾。鈣和鍶的發射線(ICP中可觀測到)均有多條，如Ca-317.9nm，373.7nm,393.4nm和396.8nm，Sr-216.6nm，407.8nm和421.6nm等，但是在本實驗中，由CCD采集的譜圖僅看到了Ca-422.7nm和Sr-460.7nm兩根線(如圖3所示)，這是因為鎢絲的激發能力不及ICP，因此僅能激發出鈣和鍶的原子線；但另一方面這也因此減少了可能的光譜幹擾。圖上375nm後向上凸起的基線部分則是由於鎢絲加熱時產生的黑體輻射(black body mission)所致，由於在石英鏡片之後加了一個光欄，調整合適的光欄狹縫大小，即可慮去大部分的黑體輻射。另外，使用CCD檢測器很容易扣除基線背景。

優化灰化溫度和激發溫度

升溫程序通常包括4步：蒸發、灰化、原子化和清洗。灰化過程對於減少樣品的基體幹擾尤其重要，因為大部分的基體均在灰化過程中被蒸發而除去。實驗發現，當電源電流升至5.4A時，鈣或鍶的發射信號仍能保持穩定。根據Queiroz等人的鎢絲溫度計算方法，估算出此時鎢絲溫度約在1200~1300℃之間，在此溫度下，大部分的基體都能於原子化/激發之前被蒸發，從而減少了幹擾。

鎢絲電熱原子發射光譜法

早在1975年，Ottaway和Winefordner就開展了電熱原了發射光譜法(ET- AES)的定量分析研究工作。國內外在ET-AES方面的研究工作主要是以石墨爐為激發源，而以金屬原子化器為激發源的工作則集中於鎢管和鉗管，測定的元素包括Cs、K、Li、Rb、Cr、Cu、Ga、In、Mn、Yb和Ba。此後由於原子吸收光譜(AAS)和電感耦合等離子體原子發射光譜(ICP-AES)的發展，人們對ET-AES的研究興趣日漸冷淡。

金屬鎢作為原子化器應用於原子光譜分析中己經有30多年的曆史，大部分的工作均集中於AAS和電熱蒸發進樣中，而鎢絲用於原子發射光譜分析中的報道尚不多見。鎢絲電熱原子化器配以微型電荷耦合器件光譜儀(CCD)作為分光和檢測系統，為研制小型化、便攜式光譜分析儀器開辟了一條新的途徑。傳統的電弧、火焰原子發射光譜儀的“小型化”己有報道。我們以鎢絲為電熱激發源、CCD光譜儀為分光和檢測系統，組裝了小型電熱原子發射光譜儀，並將它應用於鹵水中鈣和鍶的同時測定。

鎢絲電熱原子吸收法測定溫度對碳酸鎘溶解度的影響

本文通過研究並網變流器諧波檢測的重要性和幾種常用的諧波檢測方法，比較了不同的三相諧波檢測技術的優缺點，從速度、准確性和簡單性方而比較了三相自適應陷波濾波技術。利用這些技術，在並網變流器中提取電壓/電流諧波並分析，從而消除諧波，實現並網電流的精確控制，提高其饋電質量。

運用鎢絲電熱原了吸收光譜儀測定難溶鹽碳酸鎘在不同溫度下的溶解度，結果表明:在5~40℃範圍內碳酸鎘的溶解度隨溫度升高而減小，當溫度低於30℃時碳酸鎘溶液中鎘含量均超過國家食品衛生限量標准;因此，在使用或接觸碳酸鎘時，應高度重視其溶解度隨溫度降低而增大帶來的危害，防止對人體健康的損害。

鎢絲電熱原子吸收光譜儀測定難溶鹽碳酸鎘在不同溫度下的溶解度

碳酸鎘作為一種重要化工原料被廣泛用於生產玻璃色素助熔劑、有機反應的催化劑、陶瓷顏料、塑料的增塑劑和穩定劑，以及用作制造滌綸的中間體、絕緣材料和生產鎘鹽的原料等。

運用鎢絲電熱原子吸收光譜儀測定難溶鹽碳酸鎘在不同溫度下的溶解度，在 5～40℃時碳酸鎘的溶解度隨溫度升高而減小，在 5～30℃時，其溶液中鎘含量對應超過國家食品衛生限量標准的 3.10～1.25 倍，且 20℃時碳酸鎘溶解度濃度為4.125×10-5g/100 mL，方法的線性相關系數為 0.9991。因此，使用碳酸福時，應重視其溶解度隨溫度降低而增大帶來的危害。

鎢絲電熱原子吸收光譜分析法測定痕量鋅

鋅是人體必需的微量金屬元素之一，但過度地攝入鋅可能導致慢性中毒。目前測定鋅的方法主要有火焰原子吸收光譜法(FAAS)、電感藕合等離子體發射光譜法(ICP-OES)和電感藕合等離子體質譜法(ICP-MS)等。

蒸餾水中的鋅與毗咯烷二硫代氨基甲酸按(APDC)形成的絡合物用CCl4萃取後，棄去有機相，水相用作配制鋅標准溶液和制備樣品溶液，從而解決了用鎢絲電熱原子吸收光譜法測鋅時空白值太高而難以進行實際樣品分析的問題。考察了影響萃取和鎢絲電熱原子吸收測定的各種實驗條件。在進樣10uL樣品溶液時，本方法的定量下限為5ug/L。測定了3個國家標准物質(大米、人發和水系沉積物)中的鋅含量，結果與推薦一致。

鎢絲輻射背景

基於鎢絲電熱蒸發設備，建立了一種全新的鎢絲電熱蒸發-氬/氫火焰串聯原子吸收光譜系統。研究了系統抗酸、抗鹽能力，結果表明:Na+和Ca2+質量濃度小於400 mg/L、Mg2+質量濃度小於1500 mg/L時不幹擾測定。在優化的儀器條件下:Pb, Cd, Au和Ag的檢出限分別為:0.O16、0.0005、0.007和0.0015ug/mL(進樣量10uL) ,該系統徹底消除了鎢絲強輻射背景。

圖(a)、(b)分別為本系統(TC-ETV-Ar/H2-FAAS)和直接鎢絲電熱原子吸收光譜法(TC-AAS)測試Cd時的鎢絲輻射背景比較。圖(b)表明:TC-AAS法在原子化階段，即使處於紫外區的Cd的共振吸收線(228.8mm)和鄰近線(226.4mm )都存在顯著的鎢妊輻射背景幹擾，分析其原因在於：TC-AAS法中的鎢絲像點位於CCD光譜儀狹縫的光路上，雜散光增強所致。由圖(a)可以看出：本系統徹底消除了鎢絲輻射背景所致的雜散光幹擾。

鎢絲電熱蒸發-氬/氫火焰原子吸收光譜分析方法

鎢絲擁有熔點高(3422℃)、相對化學惰性、價格低廉、功率小等優點，使其成為一種主要的金屬原子化器，能很好的滿足小型化的要求；自Williams等將鎢絲用作原子化器應用於原子吸收光譜分析以來，鎢絲原子化器在原子光譜分析領域已獲得頗為廣泛的應用;由於鎢絲原子化器不需要專門的水冷系統，大大減小了光譜儀體積;隨著高分辨便攜式光譜檢測器的發展，鎢絲原子化器在原子光譜儀小型化中顯示了巨大潛力。

目前鎢絲電熱原子吸收光譜分析法(Tc-AAS)都是將鎢絲直接作為原子化器，存在的兩個主要難題是:第一，與石墨爐原子化器比較，基體幹擾嚴重;第二，鎢絲強輻射背景幹擾強。為解決這兩個問題，以鎢絲作為電熱蒸發設備，通過一個管道將鎢絲原子化器產生的原子蒸氣(包括傳輸過程形成的原子團)導入下一級氫/氫火焰原子化器，構建了鎢絲電熱蒸發摧贏/氫火焰串聯原子吸收光譜分析系統(TC-ETV-Ar/H2-FAAS)。實驗表明:與鎢絲直接電熱原子吸收光譜(TC-AAS)比較:本系統顯著增強了抗酸、抗鹽能力，徹底消除了鎢絲強輻射背景幹擾;為鎢絲電熱原子化器走向實用化，提供了一種新的思路。

第一次還原溫度對摻雜鎢絲高溫抗蠕變性能的影響

1.第一次還原溫度對摻雜鎢絲高溫抗蠕變性能有顯著影響。當第一次還原溫度=630℃時，抗蠕變性能最佳。當第一次還原溫度<630℃時，抗蠕變性能隨第一次還原溫度降低迅速惡化，而當第一次還原溫度>630℃時，變化比較緩慢。

2.摻雜鎢絲的高溫抗蠕變性能與其K含量有密切關系。當K含量為7Oppm時，抗蠕變性能最佳，當K含量小於70ppm時，抗蠕變性能隨K含量降低迅速惡化，大於70ppm時，則隨K含量升高緩慢惡化。

3.兩個相鄰摻雜泡之間的距離為單個泡直徑2至4倍左右的成串排列的摻雜泡有效地阻礙再結晶過程中鎢絲晶界的橫向運動，從而促進L/W值很高的再結晶晶粒結構的形成。

慘雜鎢絲垂熔過程中滲雜劑的揮發

慘雜鎢絲垂熔過程中滲雜劑的揮發中，Si和A1的摻雜效應與K相似。其數量分別為120~240ppm和40~80ppm。垂熔鎢條裏的K含量與T1的關系見圖3。各標號鎢條的A1含量均小於lOppm,Si含量均小於14ppm。可見，摻雜進鎢粉顆粒內部的Si和Al在垂熔過程中已揮發殆盡，只有相當數量的K殘留下來。

殘留在鎢條裏的K與摻雜進鎢粉顆粒內部的鉀的重量百分比與T1的關系見圖4。該圖表明，當T1<600℃時，這時摻雜效應的機制以顆粒長大機制為主，K大約殘留30~40wt.%，當630<T1<710℃時，這時摻雜效應的機制以相變機制為主，K大約殘留60~70wt.%。

慘雜鎢絲的第一次還原溫度

在摻雜鎢絲的生產工藝中，第一次還原是最關鍵的工序，而第一次還原溫度(指最高溫區的溫度)是最敏感的因素。重點研究第一次還原溫度對摻雜鎢絲高溫抗蠕變性能的影響，並以此為線索對摻雜鎢絲高溫抗蠕變機制進行了探討。

用2%氫氟酸洗滌鎢粉，經水洗、NH40H中和並幹燥以後以820℃補充還原。采用一般的生產WAI1鎢絲的工藝，將鎢粉壓制、預燒、垂熔和熱加工，一直到制得*0.35mm摻雜鎢絲。測定各標號酸洗鎢粉及鎢條中的Si, Al, K含量。用*1.25mm鎢絲做蠕變試驗，然後分析Si, Al, K含量。用*0. 35mm鎢絲做高溫下垂試驗，然後測定晶粒的長寬比L/W，並分析K含量。用掃描電鏡觀察經高溫試驗之後的*1.25mm、*0.35mm鎢絲的縱斷面。

慘雜鎢絲的高溫抗蠕變性能

鎢絲作為電光源材料問世已經70多年了。1918年生產出高溫抗下垂鎢絲。後來經過大量的實驗發現，導致鎢絲具有抗下垂性能的原因是在還原工序之前有少量的Si、Al、K氧化物摻入了氧化鎢之中。自此之後，各國相繼進行了大量的研究工作，提出了各種理論。

第一次還原溫度對摻雜鎢絲的高溫抗蠕變性能有顯著影響。鎢絲抗蠕變性能與其鉀含量密切相關，而鉀含量主要取決於摻雜效應和摻雜機制。當摻雜機制以B-w至a-w相變為主時，垂熔過程中K殘留6O~7Owt.%;當摻雜機制以顆粒長大為主時，K只能殘留3O~40wt.%。成串排列的摻雜泡阻礙再結晶過程中鎢晶界的橫向運動。