混合酸導致鎢絲的自發酸溶的研究

用氫氟酸和硝酸的混合酸導致鎢絲的自發酸溶，這個加熱過程不需要外部熱源。

固體試樣的元素分析在分析測定前通常需用“濕法”或“幹法”分解樣品.微波溶樣法可以在短時間中將試樣轉變成溶液。

分析化學家們在繼續尋找快的溶解方法，例如線上微波溶樣法，並試圖闡明這種溶樣過程發生的機理。已知氫氟酸和氫氯酸的任一種對鎢的溶解都沒多大效果。而王水(HCl一HNO, ,3十1)則導致鎢表面氧化，從而使其溶解更加困難。

氨水對鎢也不起什麼作用.過氧化氫可以溶解金屬鎢，過氧化氫在這裏起著氧化劑和絡合劑的雙重作用.然而這種方法十分費時，這樣就引入了基於微波加熱的溶樣方法。

往往偶然出乎意料現象的發現可以用以揭示某研究過程的實質。這就是溶解金屬鎢絲的現狀.在採用微波溶樣前曾就單一酸或混合酸的適宜酸度範圍進行了初步的研究。

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影響鎢絲燈中鎢絲品質的因素

金屬鎢及鎢粉用於製造燈泡中的鎢絲。通常無論銘絲燈的功率和電壓如何，其平均壽命可以預期達1000小時。

顯然燈絲的幾何形狀對壽命有一定影響，但主要因素是造燈所用鎢絲的物理、冶金、機械性能。而鎢中雜質金屬的種類和含量影響著鎢絲的上述性質。在鎢絲中加上鉀、矽、鋁的化合物，能夠讓鎢燈絲在高溫下具有良好的抗下垂性能，同時經再結晶後又具有滿意的室溫延性。

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鎢絲的多模連續拉絲新技術

鎢絲的多模連續拉絲，在許多微金屬絲拉伸生產領域國外已大量應用滑動拉伸新原理，採用低滑動或微滑動多模拉絲技術和設備，在降低滑動功率損耗、穩定絲材表面品質、減小拉絲塔輪磨損和提高出絲速度等方面，取得很好效果。

這一先進技術值得鎢絲加工業借鑒。其基本做法是加大最後一道次的延伸係數與塔輪速比的比值，將滑動係數設定在1.1左右，其他道次的滑動係數均降低至1.0~1.01，這樣使得各級塔輪均保持有10%左右的均勻滑動率，不再出現很大的遞增性累積滑動。為適配該技術，需要在拉絲機模數(塔輪級數)的設置、塔輪的速比設計及傳動系統、整機結構等多方面創新。

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鎢絲的多模連續拉絲技術改進要點

鎢絲生產過程中多模拉絲機的溫區長度、加熱方式、模架位置、測溫系統設置、計長顯示、收放絲裝置、排絲精度和張力調節措施等方面，都存在需不斷優化、改進的地方。

應用多模連續拉絲技術並不一定要完全排斥單模拉絲形式。無滑動的單模拉絲機在拉制高表面質量的絲材方面，有著較大優越性，況且它機動靈活，同多模拉絲機結合使用，將有助於進一步提高設備的有效利用率。

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鎢絲多模拉絲時的拉絲速度

鎢絲在多模拉絲時的變形熱效應特征(熱累積和熱釋放)和單模拉絲有很大差異，其中拉絲速度是一個相對活躍的因素。

多模拉絲時任一道次的出絲速度V為:V_n=V(d/d_n)2=V(Q/Q_n)

式中:V—最後一道的出絲速度，m/mun;
     d—最後一道的鎢絲直徑，mm;
     d_n—任意一道的鎢絲直徑，mm;
     Q—最後一道的鎢絲重量，mg;
     Q_n—任意一道的鎢絲重量，mg。

模序設計時，尤其是正常模序外成品拉制時，應充分考慮這一特征。

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鎢絲的拉絲模序設計原則

鎢絲的拉絲模序設計原則之一是注重同設備塔輪速比的適配。但目前使用的多模拉絲機所謂“定型”設備的塔輪速比並不合理，例如電熱八模機型的塔輪速比(由裏向外)是: 1.130 / 1.133 / 1.094 / 1.164 / 1.130 / 1.130 / 1.130

顯然，至少在第3至第5級塔輪的速比上存在缺陷，其他機型也存在類似不合理的情況。為此，模序設計和成套配模時應考慮這些實際情況，以保持拉絲過程中外力(拉力與反拉力)和運動(牽引與滑動)的相對均衡。

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鎢絲生產過程中拉絲模具的管理

鎢絲的成產過程中，在制訂拉絲規範時，要合理地規定每一道拉拔後的絲徑(或絲重)允差範圍。但是，在這一許可的允差範圍內並不意味著可以隨意使用拉絲模。如果對實際絲徑和所用的拉絲模不加控制，將會引起道次壓縮率忽大忽小的紊亂現象，從而給絲材性能、模耗、設備狀態帶來一系列嚴重問題。因此，必須建立按“標稱壓縮率”或“配模間隔”成套性配模的工藝措施，並要相應地建立適時或定期地成套模檢查及同步養護制度。這一工作，要有專業人員負責。

目前，我國拉絲模專業生產廠家的工藝及管理方式尚不能做到模具的特性穩定一致，鎢絲廠經拉絲使用而反復修理後往往變得更為混亂。要適應多模拉絲的技術管理要求，必須特別重視修模能力的配備並加大模具儲用總量。

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鎢絲生產過程中的品質管理

具有全流程、規模生產的大中型鎢絲企業，在進一步穩定各中間製品質量，為鎢絲的多模連續拉絲創造更好的條件方面，仍需不懈的努力。在這些企業之外，我國現有改拉加工型的專業廠近百家，這些專業廠年產鎢絲總量達35億米以上，但在原材料(大部分尺寸為0.39~0.43mm)及生產過程的品質控制方面比較薄弱，許多廠家沒有必要的測控手段，因而在應用多模連續拉絲技術中存在較多問題。

鑒此，這類企業尤其是以尺寸0.O5mm以下細鎢絲為主導產品的廠家，以及生產特種鎢絲的廠家，應當配置高溫下垂試驗儀、裂紋探傷儀、抗拉強度試驗機、繞絲及螺旋加熱脆性試驗裝置等必要手段，有條件的廠家應盡可能從尺寸0.8~1.Omm始拉，建立嚴格的過程檢測分級管理制度，從而為多模拉絲技術的有效應用提供保障。

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鎢絲的多模連續拉絲技術完善和改進

鎢絲的多模連續拉絲技術在各個企業之間的使用效能尚有較大差異，斷絲、縮絲、曲絲、色差等加工缺陷及引起的產品性能不穩定、模耗大、機頭利用率低等問題，在一些企業還比較嚴重，有待從理論上深化認識並在實踐中完善。同時，多模連續拉絲技術本身的進步沒有止境，還有進一步優化的前景。

促進了鎢絲生產從粉末工序開始的全流程質量和管理水平的提高，形成整體良性循環的局面，對提升我國鎢絲水平並促進強勢發展起到了十分積極的作用。

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鎢絲的多模連續拉絲技術應用效果

從嘗試、推廣鎢絲的多模連續拉絲技術開始，到現在已經20多年了，但該技術在我國鎢加工企業真正得到廣泛應用僅是近十年間的事情。與我國傳統的單模拉絲工藝相比，採用多模拉絲技術後的大多數企業已取得以下收效。

(1)因為操作者人均看管機台數大大增加，勞動生產率提高4倍以上。

(2)由於集中加熱，熱利用率提高，使動力電消耗或燃氣消耗均可降低40%以上。

(3)鎢絲損耗降低，金屬的總收得率和成品率明顯提高。

(4)佔用廠房場地面積減少50%以上。

(5)易於控制細鎢絲的抗拉強度增長速率，利於穩定產品質量。

(6)批量生產中，物流暢通、快捷，給生產管理帶來很多方便。

鎢絲的多模拉絲技術拉制規範

下表中所列出的兩個鎢絲半成品拉制規範，是目前實用和比較合理的多模拉絲技術規範的代表。

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其中，例子A是氣 - 電加熱型十模/八模系列拉絲機採用普通壓縮率加工的規範。

例子B是電加熱型八模/六模/四模拉絲機採用大壓縮率加工的規範。原材料均以尺寸O.39~0.40mm計，拉至尺寸0.015mm為止。

鎢絲的多模連續拉絲技術

鎢絲微電極陣列的組裝：將上述絕緣後的鎢絲切為長度為3cm的細絲，然後將其嵌入上述玻璃模具的溝槽中，並用環氧膠固定。如圖1所示。

電極位點暴露：將上述排列固定後的鎢絲陣列進行正 - 反兩次光刻，將欲切割並制作電極點的鎢絲局部(即鎢絲與電化學腐蝕竹道交叉處)Durimide層除去。如圖2所示。這步工藝決定了最後微電極電極軸的長度，可以根據實際需要，通過繪制不同的光刻掩模板來改變微電極軸的長度。

摻雜鎢絲和純鎢絲顯微硬度的變化

摻雜鎢絲和純鎢絲顯微硬度隨退火溫度的變化，純鎢絲和摻雜鎢絲在退火前和2273K退火後具有相同的顯微硬度，但純鎢絲顯微硬度是單調下降的，退火時只發生回複和一次再結晶。而摻雜鎢絲的顯微硬度變化可劃分為三個階段。

摻雜鎢絲退火時由於成串鉀泡的形成，發生了回複、原位再結晶和第二次再結晶;第二次再結晶驅動力為界面能和殘留的冷變形貯能。

摻雜鎢絲第二次再結晶驅動力

摻雜鎢絲第二次再結晶前後晶拉尺寸友生了極大的變化，界面能已作為一部分驅動力全部釋放，驅動力大小Fd1,可由鎢的晶界能(1.08J/m2)和再結晶前的亞晶尺寸D(3um)算出：

與此同時，摻雜鎢絲第二次再結晶前後位錯密度也發生了很大的變化，這些殘留的冷變形貯能在第二次再結晶過程中作為部分驅動力被釋放出來。驅動力的大小Fd3可由鎢的切變模量G(1.61x1011N/m2)、柏氏矢量b(2.7A)和第二次再結晶前的位錯密度N算出：

結果表明：Fd1與Fd2處於同一個數量級，說明摻雜鎢絲中第二次再結晶已與傳統二次再結晶不一樣，其驅動力是界面能和殘留的冷變形貯能。

摻雜鎢絲顯微硬度變化三階段

摻雜鎢絲顯微硬度變化三階段：

在第一階段，即低於1373K退火，顯微硬度明顯下降，這是由於位錯密度大大降低的緣故。這種變形量大於99%的鎢絲，經過這一階段的高溫回複退火，加工硬化大部分消除。

第二階段是從1473K到2073K退火，顯微硬度變化不大，由於鉀泡強烈釘紮晶界，纖維邊界無法長距離遷移，只是部分弓出，到2073K退火，顯微組織仍是亞晶組織。亞晶的形成主要是通過纖維合並而來，見圖A、B。在這一階段退火，摻雜鎢絲發生原位再結晶。原位再結晶後仍是一些亞晶組織，亞晶內部保持著一定的位錯密度，見圖C,1473K退火顯微硬度回升是由於鉀泡列剛好在此溫度形成，阻礙位錯運動所致。

第三階段是在高於2173K退火，個別晶粒開始瘋長，發生第二次再結晶，位錯密度大大降低。見圖5D，顯微硬度一也隨之下降。

摻雜鎢絲再結晶中的鉀泡對位錯和晶界的釘紮作用

通過透射電鏡觀察表明:大約在1373K退火，摻雜鎢絲中形成了一些成串排列的鉀泡，這些鉀泡既釘紮位錯運動，又阻礙晶界遷移，使摻雜鎢絲再結晶行為發生異常變化。

純鎢絲再結晶符合一般的規律，即變形量越大，再結晶溫度越低。而摻雜鎢絲恰好相反。此外，當絲徑較大即變形量較小時，純鎢和滲雜鎢再結晶溫度接近，當變形量增大時，這種差別越來越明顯。特別是在絲徑小於0.65mm以後，摻雜鎢絲再結晶行為才發生異常變化，成串鉀泡對位錯和晶界起強烈的釘紮作用。

摻雜鎢絲在退火過程中纖維寬度的變化

摻雜鎢絲在退火過程中纖維寬度(亞晶尺寸)陽位錯密度變化如表所示。可以看出，從加工態到大約1273K退火，纖維寬度和位錯密度發生了很大的變化，寬度增加了4倍，位錯密度下降了近兩個數量級。

1273K到2073K退火，二者無明顯變化。2073K到2273K退火，亞晶尺寸急劇增大。實際上，一到2273K時已不再是亞晶，而是特大搭接狀晶粒，位錯密度也大大降低。

純鎢絲和摻雜鎢絲退火後的顯微組織

純鎢絲和摻雜鎢絲用掃描電鏡觀察到的表面形貌如圖所示。從中可以看出，摻雜鎢絲和純鎢絲的加工態組織均為沿絲軸方向排列的纖維，二者纖維寬度無明顯差別。經1673K退火後，純鎢絲已完全再結晶，無畸變的新晶粒形成，絲軸萬向已無法分辨。

而摻雜鎢絲纖維只是有一定的變化，纖維邊界開始呈現據齒狀。1373K退火後，純鎢絲中的再結晶晶粒明顯長大，並呈等軸狀。摻雜鎢絲直到2073K退火後組織仍具有纖維狀特征，但形成了一些條棒狀亞晶。2173K退火後，摻雜鎢絲開始再結晶，個別晶粒瘋長，迅速吞並周圍的亞晶，到2273K時形成了特大的燕尾狀搭接晶，整個絲的橫截面上只有少數幾個晶粒.這種組織具有很好的高溫抗下垂性能。